MoS2生长设备
该设备主要是采用CVD法生长二维材料MoS2,其优点是气密性好,流量和温度控制精准,自动化程度高,软件操作简单等
技术参数
| 型号 | VTL1200-100&250 | ||
| CVD法原理 |
通过气态前驱体在高温下的化学反应,在基底表面沉积形成二维层状结构的MoS₂。其核心过程包括 前驱体挥发、传输、化学反应及成核生长。 |
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| 主要步骤 |
1、前驱体的选择和气化 钼源:常用固态前驱体如三氧化钼(MoO₃)、钼粉(Mo)或有机钼化合物(如六羰基钼 Mo(CO)₆),通过加热气化或直接升华形成气相钼物种。 硫源:通常使用硫粉(S₈)或硫化氢(H₂S)。硫粉在高温下分解为活性硫物种(如S₂、S₄等),与钼物种反 应。 2、气相的传输与反应 气化的前驱体(如MoO₃⁻ₓ或MoO₃)由载气(如Ar、N₂)携带进入反应腔。 硫还原反应:MoO₃与硫蒸气反应生成中间产物(如MoO₃₋ₓSₓ),最终被还原为MoS₂ MoO3+S→MoO3−xSx→MoS2+SO2↑ 直接硫化反应(若使用H₂S):MoO3+H2S→MoS2+H2O+O2↑MoO3+H2S→MoS2+H2O+O2↑ 3、表面成核与生长 基底选择:常用SiO₂/Si、蓝宝石或石墨烯等,需清洁且具有催化活性位点。 成核:气相MoS₂分子在基底表面吸附、扩散并形成临界晶核。 层状生长:MoS₂通过逐层外延生长形成二维结构,S-Mo-S三明治单元以范德华力堆叠。 |
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软 件
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1、软件界面整洁,人机画面友好 2、可在软件上设置温度工艺并可控制工艺启停 3、可控制上下法兰盖升降的行程和速度,可控制基地载物台旋转的速度 |
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| 外形尺寸 | 1847×750×3250mm | ||
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供 气 系 统 |
供气系统由质量流量计,管道,阀门组成 |
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| 管道 | 均采用不锈钢管,接头处都使用VCR接头焊接,保证气密性 | ||
| 阀门 | 都是日本富士金气动隔膜阀,响应时间极快,流量大,耐腐蚀,密封性好 | ||
| 质量流量计 | 量程和气体 | 5、10、20、30、50、100、200、300、500SCCM、1、2、3、5、10SLM (你可以任意选择以上量程和所通气体的类型) | |
| 耐 压 | 3MP | ||
| 流量控制精度 | ±1.0%F.S | ||
| 最大工作(使用)压力 | 0.3MPa | ||
| 线 性 | ±0.5%F.S. | ||
| 重复精度 | ±0.2% F.S | ||
| 防爆系统 |
防爆系统由压力变送器、防爆电磁阀和宇电控制仪表组成 可在宇电控制表上设置报警压力,当炉管内压力大于等于设定的报警压力时,防爆系统会自动启动,并放出炉管内多余的气体。 防爆电磁阀由两个方向相反的单向阀组成,无论是真空还是气氛下都可以关的很好,不漏气,不回流。 压力变送器是一种将压力转换成电信号进行控制和远传的设备。 压力变送器将测压元件传感器感受到的气体参数转变成标准的电信号(如4~20mADC等),输出给控制仪表,控制仪表将接收到的电信号进行转换输出给电磁阀,电磁阀根据接收到的信号动作 压力变送器 防爆电磁阀 |
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| 冷水机 |
型号:CW3000 电源电压:220单相 50Hz 0.07KW 水泵流量:10L/min 水泵扬程:10M 水箱容量:9L |
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管
式
炉 |
型 号 | TL1200-1200 | |
| 功率 | 17.5KW | ||
| 电源电压 | 三相380V 50Hz 空开4P C50A 电缆线5芯6平方 | ||
| 炉管尺寸 | ![]() |
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| 温度范围 | 0-1200℃ | ||
| 额定温度 | 1100℃ | ||
| 加热原件 | 电阻丝 | ||
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控温方式
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采用欧陆程序控温仪表(标配) 1、8*5段程序控温,智能PID调节。 2、具有过温保护 断偶保护,过温或断偶时电炉加热电路自动切断,(当电炉温度超过1200度或热电偶烧断时,主电路上的交流继电器会自动断开,主电路断开,面板上ON灯熄灭,OFF灯亮,有限的保护电炉)。 3、带有485 通讯接口 4、具有断电保护功能,即断电后再给电启动炉子时、程序不是从起始温度开始升、而是从再次给电时炉温开始升。 5、仪表具有温度自整定的功能 |
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| 炉膛材料 | 1、真空吸滤成型的优质高纯氧化铝多晶纤维固化炉膛。
2、采用日本技术成型,不掉渣,保温好。 3、炉膛里电阻丝的间距和节距全部按日本成熟的热工技术布置、经过热工软件模拟温场 |
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| 阀门和法兰 |
下法兰为水冷法兰,下法兰盖上带有多个进气口,进气口均为不锈钢管,接头处都使用VCR接头焊接,保证气密性。下法兰上还安装有防爆系统 。 下法兰盖固定在一个升降平台上,法兰盖可随平台上下升降 升降平台靠电极驱动,在丝杆上上下移动,升降的速度和行程可控
上法兰也为水冷法兰,上法兰上安装有抽真空的接头和一个KF25的抽真空用电磁阀,还有一套防爆系统,和一个电磁放气阀 下法兰盖安装在一个可升降的平台上,可随平台升降,升降平台靠电极驱动,在丝杆上上下移动,升降的速度和行程可控 |
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| 控温精度 | ±1℃ | ||
| 触发器 | 移相触发 | ||
| 电器 | 浙江正泰 | ||
| 可控硅 | 106/16E 德国西门康 | ||
| 升温速率 | ≤30 ℃/ Min (可根据要求修改) | ||
| 推荐升温速率 | ≤15 ℃/ Min | ||
| 热电偶 | K型(2支) | ||
| 加热段 | 300+600mm | ||
| 真空泵 |
飞越VRD16 功率:0.75KW 电源电压:三相380V 电机转速:1440rpm 极限压强:4×10-1Pa |
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| 开盖保护系统 |
当炉盖打开时继电器会自动切断主电源,有效地保证使用者的安全 |
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| 管式炉安装操作说明(点击进入) | |||
| 保修期 |
一年保修,终身技术支持 特别提示:1.耗材部分如加热元件,石英管,样品坩埚等不在保修期内。 2.因使用腐蚀性气体和酸性气体造成的损害不在保修范围内。 |
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二硫化钼于2008年合成,是叫作过渡金属二硫化物材料(TMDs)大家族的成员之一。让电子制造者惊喜的是,所有TMDs均是半导体。它们和石墨烯的薄度近乎相同(在二硫化钼中,两层硫原子把一层钼原子像“三明治”那样夹在中间),但是它们却有其他优点。就二硫化钼而言,优点之一是电子在平面薄片中的运行速度,即电子迁移率。二硫化钼的电子迁移速率大约是100cm2/vs(即每平方厘米每伏秒通过100个电子),这远低于晶体硅的电子迁移速率1400 cm2/vs ,但是比非晶硅和其他超薄半导体的迁移速度更好。
二硫化钼,作为二维半导体的佼佼者,将引领半导体行业发生新的革命风暴,其厚度仅为3个原子,约0.4纳米,这种超薄的分子结构赋予了它卓越的电子学特性。相较于传统的硅半导体,二硫化钼在缩小晶体管栅极长度方面展现出了显著优势。随着栅极长度的缩短,硅晶体管在关闭状态下容易出现的电流泄漏问题变得愈发严重,而二硫化钼因其较大的带隙特性,有望在提高晶体管防漏性能方面发挥关键作用。
二硫化钼(MoS2)作为一种新兴的二维层状化合物,逐渐成为物理、化学、材料科学以及电子工程等多个领域的焦点。其独特的原子结构和物理化学性质,使得它在高性能电子器件、光电子传感器等多个方面展现出诱人的应用前景。
化学气相沉积(CVD)是制备高质量、大面积二硫化钼(MoS₂)薄膜的常用方法,尤其适用于电子器件(如晶体管、光电探测器)的应用。以下是CVD法制备MoS₂的详细过程,包括前驱体选择、反应机制、工艺流程及关键参数控制。
- 前驱体材料
钼(Mo)源:
三氧化钼(MoO₃):最常用,易升华(~700°C)。
钼粉(Mo)或氯化钼(MoCl₅):需更高温度或还原气氛。
硫(S)源:
硫粉(S):加热至~150°C气化为S₂分子。
硫化氢(H₂S):需严格安全控制,但反应活性更高。
- 基底选择与预处理
常用基底:
绝缘衬底:SiO₂/Si(300 nm SiO₂最常用,便于光学定位)。
柔性衬底:聚酰亚胺(PI)、云母。
预处理:
超声清洗(丙酮、异丙醇、去离子水)。
氧等离子体处理(增强亲水性,促进前驱体吸附)。
- CVD系统搭建
设备组成:
管式炉(水平或垂直石英管)。
温区控制:至少2个温区(分别加热Mo源和S源)。
气体控制系统(Ar、N₂作为载气,H₂可选用于还原)。
反应室布局:
Mo源区:置于高温区中心(~650–850°C)。
S源区:置于上游低温区(~150–200°C)。
基底区:位于Mo源下游(温度略低于Mo源区,~600–750°C)。
- 详细工艺流程
步骤1:前驱体装载
将MoO₃粉末(或Mo薄膜)置于石英舟中,放置在高温区。
硫粉单独置于另一石英舟,置于上游低温区。
基底朝下倒扣在Mo源上方或下游位置(避免直接堆积)。
步骤2:反应室净化
抽真空后通入惰性气体(Ar/N₂),重复数次排除空气。
保持气体流速(50–200 sccm),确保稳定气氛。
步骤3:升温与反应
硫升华:先加热硫区至150–200°C(避免过早消耗硫)。
钼源活化:以10–20°C/min升温至700–850°C,MoO₃升华并与硫蒸气反应:
MoO3+xS→MoO3−x+SOx(中间步骤)
MoO3−x+(7−x)S→MoS2+(3−x)SO2(最终反应)
基底沉积:气态中间产物输运至基底,在600–750°C下沉积为MoS₂薄膜。
步骤4:冷却与取样
反应结束后,关闭加热,在Ar氛围下自然冷却至室温。
避免快速冷却导致薄膜开裂或污染。
- 关键参数优化
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参数 |
影响 |
典型值 |
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温度 |
钼源温度决定前驱体蒸发速率,基底温度影响结晶质量。 |
Mo源:700–850°C |
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温度过低→薄膜不连续;过高→生成多晶或MoOx杂质。 |
基底:600–750°C |
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硫钼比 |
过量硫(S:Mo≥10:1)确保完全硫化,避免氧残留。 |
S:Mo = 10:1–50:1 |
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气体流速 |
高流速→快速输运但可能降低反应效率;低流速→均匀沉积但易形成多层。 |
Ar:50–200 sccm |
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压力 |
低压(~1 Torr)可减少成核密度,获得更大晶畴;常压适合批量制备。 |
低压CVD或常压CVD |
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时间 |
沉积时间(10–60 min)控制薄膜厚度(单层~0.65 nm,多层需延长)。 |
单层:10–30 min |
- 后处理与表征
退火:在硫气氛中二次退火(500°C,1小时)可修复硫空位缺陷。
转移:若需转移到其他基底,可用PMMA辅助湿法转移。
表征手段:
光学显微镜:单层MoS₂在SiO₂/Si上呈低对比度(需优化光照)。
拉曼光谱:E₂g和A₁g峰间距~20 cm⁻¹(单层)→判断层数。
AFM:测量厚度(单层~0.65 nm)。
PL光谱:单层MoS₂在~680 nm处有强发光峰。
- 常见问题与解决方案
问题1:薄膜不均匀
原因:温度梯度或气流不稳定。
解决:优化基底位置,使用匀流板。
问题2:多层与单层混合
原因:硫过量或沉积时间过长。
解决:降低硫分压或缩短时间。
问题3:氧杂质
原因:MoO₃未完全硫化。
解决:提高硫比例或引入H₂辅助还原。
| 名称 | 单位 | 数量 |
| 炉体 | 台 | 1 |
| 石英管 | 支 | 1 |
| 法 兰 | 套 | 1 |
| 炉 塞 | 对 | 1 |
| 质量流量计 | 台 | 视情况而定 |
| 气体管道 | 套 | 1 |
| 防爆系统 | 套 | 2 |
| 真空泵 | 台 | 1 |
| 气压表 | 个 | 1 |
| 富士金气动隔膜阀 | 台 | 视情况而定 |
| VCR接头 | 个 | 若干 |
| 真空泵 | 台 | 1 |
| 冷水机 | 台 | 1 |







